GUIA DE TRABAJOS PRACTICOS ACTUALIZADA

LA GUIA HA SIDO ACTUALIZADA!!! ESTA ES LA QUE VAMOS A USAR EN EL 2009, ESPERO QUE LES GUSTE, TIENE REACCIONES QUIMICAS NUEVAS, QUE SON LINDAS Y HASTA PELIGROSAS! JAJAJA

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Recristalización

Fundamentos de la recristalización

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impureza que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

Procedimiento experimental

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Elección del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fácil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Secado de los cristales

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.
El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

Extracción líquido – líquido

La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una “fase líquida A” a otra “fase líquida B”, inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la ecuación de Nernst:

CB(X) / CA(X) = KT

donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X en B y A respectivamente y KT el coeficiente de reparto, que depende de la temperatura.

En un laboratorio de Química Orgánica, esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un embudo de decantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades. Los disolventes clorados como:

Cloroformo

Cloruro de metileno

Tetracloruro de carbono

quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como:

Éter etílico

Acetato de etilo

Tolueno

Benceno

Hexano

quedan siempre en la capa superior.

Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son útiles para este proceso tales como:

Acetona

Metanol

Etanol

Problemas usuales en el proceso de extracción:
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas acuosa y orgánica, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema se conveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases.

El Monstruo Espagueti Volador Y La Virgen María

El Monstruo Espagueti Volador existe. Tiene dos ojos, dos albóndigas y “Apéndices Tallarinescos” con los que controla el destino de todos los seres humanos. Aunque nunca lo hayan visto, es real. ¿Y saben por qué? Porque nadie puede negar absoluta y rotundamente su inexistencia.

Para más datos leer este completísimo informe.

Una imagen vale más que mil palabras.

Extraccion De Cafeína

MATERIAL:

REACTIVOS:

PARA REFLUJO

1 soporte universal

1 matraz bola de 500 ml

1 balanza granataria

1 vaso de precipitados de 100 ml

1 recirculador de agua

2 mangueras

1 vasija

1 refrigerante

2 pinzas de tres dedos con nuez

PARA EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO

1 embudo de separación de 500 ml

1 soporte universal

1 anillo metálico

1 matraz erlenmeyer de 250 ml

1 varilla de cristal

1 espátula

SEPARACIÓN DE CAFEÍNA

1 rotavapor

1 recirculador de agua

2 mangueras

2 kitazatos

1 bomba para vació

PURIFICACIÓN DE CAFEÍNA

1 dedo frío

1 mechero de bunsen

1 manguera

1 recirculador de agua

1 vidrio de reloj

1 espátula

1 balanza analítica

PRUEBA DE LA FUSION ALCALINA Y MUREXIDA

6 tubos de ensaye

1 embudo de talle corto

1 pinzas para tubo

papel filtro

1 espátula

1 pipeta graduada 5 ml

1 pipeta graduada 1 ml

2° DERIVADO

1 parilla de calentamiento

2 matraces Erlenmeyer de 25 ml

1 gotero

1 recipiente con hielo

equipo para filtrar al vació

PROCEDIMIENTO:

REFLUJO

se pesa en la balanza granataria 25g de té negro marca McCormic

Se coloca el té en el matraz bola de 500 ml y se le añaden 100 ml de agua

se coloca el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y colocando las mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez una manguera se conecta al recirculador de agua y colocar una bandeja con hielo y agua en donde estará en recirculador. (todo este aparato estará sujeto a un soporte universal y estará sostenido por pinzas de tres dedos)

posteriormente se coloca un mechero de bunsen debajo del sistema de reflujo y se procede a encender el sistema durante ½ hora.

cuando haya terminado el reflujo se deja enfriar un poco el matraz bola y se procede a filtrar a través de una maya y el liquido del reflujo se coloca en un frasco por completo.

EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO

se arma la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad de que haya un soporte para el embudo de separación.

en un embudo de separación de 500 ml se coloca la solución del extracto del té y se le agregan 30ml de diclorometano, en donde se lavara en 4 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

todo este procedimiento se llevará a cabo en la campana de

ventilación , ya que al momento de la extracción de la fase

orgánica se desprenden gases.

ROTAVAPOR

en la balanza granataria se pesa el matraz bola (este deberá estar perfectamente limpio)

se coloca la fase orgánica recolectada en el matraz en el matraz bola

se coloca en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se pone el reóstato a una temperatura de 60° y se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza con el proceso hasta que quede recolectado el diclorometano en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bolo de 500 ml queda con la cafeína sólida impura.

se pésale matraz bola con la cafeína sólida

SUBLIMACIÓN

al matraz bola con la cafeína sólida se le coloca en la boquilla un dedo frío, este dedo deberá estará conectado a un recirculador de agua.

todo este sistema para sublimar deberá estar instalado en un soporte universal y en la parte inferior deberá colocarse en un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas.

se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen deberá llegar a todo el matraz.

cuando se observe que en la parte de dedo que esta dentro del matraz este cubierto por polvo blanco, se recolectará en un vidrio de reloj previamente pesado y así sucesivamente hasta que se sublime todo lo contenido en las paredes del matraz

PRUEBA DE LA FUSIÓN ALCALINA (IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO)

NOTA: todo este procedimiento se lleva a cabo en la campana de ventilación.

ETAPA 1 TRATAMIENTO

en un tubo de ensaye se coloca un pequeña porción de Na° y con la ayuda de un mechero de bunsen se procede a calentar, hasta que este al rojo vivo,

una vez fundido el Na° se le agrega una pequeña cantidad de cafeína, la que se obtuvo de la sublimación, y se calienta hasta que se carbonice.

se deja enfriar un poco y con una pipeta volumétrica de 5 ml se le añade 3 ml Alcohol Etílico, esto provocara que haya burbujas, entonces se dejara de añadir el EtOH hasta que deje de provocar burbujas.

una vez realizado el paso anterior se agrega 5 ml de agua destilada y se vuelve a poner a calentar hasta que empiece a ebuir (hay que tener cuidado de que no se evapore mucho la muestra)

se filtra la solución caliente y se recolecta en otro tubo de ensaye previamente limpio.

ETAPA 2 IDENTIFICACION

se pesa 0.1 gr de sulfato ferroso (FeSO4) y colocarlo en tubo de precipitados y se le agrega 1 ml del filtrado, una vez realizado esta mezcla se coloca al fuego directo durante 1 o 2 minutos, se quita de fuego

con la ayuda de un pipeta de 1 ml se comienza a acidificar con unas cuantas gotas de H2SO4, cuando suceda esta reacción se tornará este liquido de un color semejante al azul de Prusia, esto significa que había nitrógeno presente en nuestra

PRUEBA DE LA MUREXIDA

en un tubo de ensaye se coloca una pequeña cantidad de cafeína muestra y 1 ml de ac. Nítrico, y se pone a calentar en un mechero de bunsen hasta que está mezcla se seque en el tubo, esto tendrá como consecuencia que el tubo quede de color amarillo mostaza.

después de este procedimiento se pone el tubo a enfriar a temperatura ambiente.

posteriormente se le agregan unas gotas de NH3OH, esto propiciara un color rojo púrpura, el cual nos indicara que esta presente el grupo purina de la cafeína.

FORMAR 2° DERIVADO (NOTA: debido a la poca cafeína obtenida durante nuestro experimento fue necesario emplear pesos de muestras más pequeñas que las convencionales)

se pesa .01 g de ac. Salicílico y .01 g de cafeína obtenida experimentalmente y se colocan en un matraz Erlenmeyer de 25 ml y se le adicionan 2 ml de tolueno, posteriormente se le coloca una tapa de aluminio y se pone en la parrilla de calentamiento, se tiene que procurar que nuestra compuesto se evapore.

inmediatamente se pone a calentar en un matraz Erlenmeyer de 25 ml con hexano hasta punto de ebullición.

cuando se hayan realizado estos procedimientos con la ayuda de un gotero se le agregan 20 gotas de hexano caliente a nuestro compuesto que pusimos a calentar, posteriormente se dejan enfriar a temperatura ambiente hasta que formen cristales y se coloca este matraz en un baño de hielo durante aproximadamente 30 minutos.

posteriormente se filtra a vació y se recuperan los cristales obtenidos.

CROMATOGRAFÍA CAPA FINA

se realiza una cromatografía en capa fina, para determinar si nuestro compuesto esta puro, o aun sigue impuro, en este caso 2° derivado de la cafeína y nuestra cafeína extraída experimentalmente.

se procede a preparar una cromatoplaca con sílice gel en un portaobjetos rectangular

PREPARACIÓN DE CAMARA DE ELUSIÓN

En un frasco con tapadera se coloca un rectángulo de papel filtro, de tal modo que permita observar que es lo que sucede dentro de ella.

se etiqueta el frasco con el nombre del eluyente y cuantos mililitros contiene

Dentro de la campana de ventilación con la ayuda de una pipeta volumétrica se procede a agregar de 4 a 5 ml de eluyente dentro del frasco con el papel filtro, en este caso fue acetato de etilo (5ml) y se hace otra pero esta vez con etanol

se disuelve en un vaso una pequeña cantidad de cristales del 2° derivado de nuestra cafeína, y en otro vaso se disuelva la cafeína estándar.

con la ayuda de un capilar se adicionan en al cromatoplaca una muestra de cada solución de cristales.

se saca de la cámara de elusión y se observa que fue lo que paso con la ayuda de la lámpara de luz uv (ver resultados)